水热法内衬容量不能超过多少

2017-3-17 09:03 AM| 发布者: admin| 查看: 941| 评论: 0

摘要: 做水热反应时,不知道水热反应装满度,溶剂相对于反应釜来说不能超过多少?
做水热反应时,不知道水热反应装满度,溶剂相对于反应釜来说不能超过多少?
因为一般反应的温度是高于溶液沸点的,所以80%是过高的,不同的东西,溶剂的种类和量也不同。首次接触的话,如果没有特殊要求,一般溶剂的量可以考虑控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸条件。
水热反应釜
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三个步骤说明水热反应釜操作方法:
使用前、使用中、使用后~
1.使用前:四氟内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。
2.使用中:将溶剂和样品加入四氟内杯中,并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的密封作用的缝隙),再把四氟内杯放
不锈钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男士手拧力量已经足够,将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度达到100℃时,保持一小时,在升温到所需温度,保持两小时。加热温度最高不能超过230℃。(注:根据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方式。)
3.使用后:反应结束后,不可立即把水热釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系中溶剂佛点后,先用钢棒把釜盖旋转扭松开,然后将覆盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,再用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
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